目的:建立一种同时、快速检测人血浆中甲磺酸伊马替尼（imatinib mesylate, IM）及其代谢产物浓度的二维液相色谱法,并应用于临床。方法:血浆样品经过蛋白沉淀、离心后直接进样,通过使用二维液相色谱仪进行检测。一维萃取柱:型号为Aston SX1（3.5 mm×25 mm, 5μm）,流动相为V（甲醇）∶V（乙腈）∶V（磷酸铵水溶液）=25∶20∶55,流速=0.8 mL/min;中间柱:型号为Aston SCB（4.6 mm×10 mm, 3.5μm）;二维分析柱:型号为Aston SCB（4.6 mm×125 mm, 5μm）,流动相为V（乙腈）∶V（磷酸铵盐溶液）=38∶62,pH=6.9,流速=1.2 mL/min;柱温:40℃,检测波长:264 nm,进样量:500μL。结果:色谱图显示IM及其代谢产物与杂质分离良好;IM与N-去甲基伊马替尼（N-Desmethyl imatinib, NDI）血药浓度线性范围分别是13.44～1 400.00 ng/mL（R2=0.9999）与13.17～1 372.00 ng/mL（R2=0.9999）,线性关系均良好,定量下限变异系数分别为5.79%和2.77%,灵敏度良好;二者均可在12.80 min内完全出峰,方法回收率均高于90%,日内、日间精密度均小于6%,稳定性试验相对标准偏差均小于5%。所建立方法对10位口服IM的胃肠间质瘤患者进行了IM及NDI血药浓度检测,结果IM血药浓度结果为300.34～1 392.07 ng/mL不等;NDI血药浓度在122.44～446.34 ng/mL之间。结论:该方法简便、快捷、灵敏度高、重现性好,结果准确且成本低廉,且适用于临床IM血药浓度检测。