摘要:
目的 建立实时直接分析质谱(direct analysis in real-time-mass spectrometer,DART-MS)法检测姜黄属中药中姜黄素类化合物的分析方法,并探究该方法在中药领域应用的可行性.方法 利用DART-MS技术,通过单因素实验,优化进样速度、格栅电压、提取溶剂等实验参数条件,获得最佳检测限.与采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(ultra performance liquid chromatography-electric spray ion source-mass spectrometer,UPLC-ESI-MS)技术检测的结果作比较,并进行方法学验证,以此评价采用DART-MS技术进行快速检测姜黄素类化合物的可行性.结果 优化后的DART检测条件:电离源气体温度300 ℃,格栅电压(grid voltage,GV)100V,进样速度0.2mm/s,并以60%丙酮水溶液作为提取剂,以获得最佳信号强度.结果 表明,在负离子模式下,姜黄素(curcumin,CUR)、去甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin,DMC)、双去甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurcumin,BDMC)的标准曲线呈现良好线性关系,检测限分别为0.08、0.10、0.07ng/mL,定量限分别为 0.22、0.34、0.19 ng/mL,3 种化合物的平均回收率处于 98.75%~100.61%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5%.采用DART-MS和UPLC-ESI-MS对3种姜黄素检测的结果一致.结论 该方法精确度高、准确度高、重复性好,能快速、准确、有效地检测姜黄属中药中姜黄素类化合物,在中药等领域具有潜在的应用价值.